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基于禾信全二維 GC×GC-TOFMS 0610 質(zhì)譜聯(lián)用儀對正構(gòu)烷烴 C7-C40 標準品、AFIRM 限用物質(zhì)樣品、多氯聯(lián)苯混標、有機磷有機氯農(nóng)藥混標進行測試，優(yōu)化實驗條件，對測試樣品逐一進行定性分析。
二、實驗條件
實驗圍繞以下條件進行，在測試不同樣品時會對實驗條件進行優(yōu)化和調(diào)整，主要體現(xiàn)在進樣口溫度和分流/不分流進樣等條件，其中 C7-C40 正構(gòu)烷烴標樣、AFIRM 樣品和多氯聯(lián)苯混標采用 DV 調(diào)制柱，有機磷有機氯農(nóng)藥混標采用 HV調(diào)制柱，進樣方式采用手動注射進樣。
a) 色譜條件：采用前進樣口，溫度為 320℃，分流/不分流進樣；全二維第一根色譜柱為 DB-5ms（30 m×0.25 mm×0.25 um），調(diào)制器條件見 b），第二根色譜柱為 DB-17ms（1.3 m×0.18mm×0.18um），載氣為氦氣，色譜柱恒定流量為 1.5 mL/min ；柱箱采用程序升溫，起始溫度為 60℃，保持 3.5min，以 5℃/min 升溫到 320℃，保持 5.5 min，共 61 min；檢測器為 EI-TOFMS（具體條件見下文）。
b) 調(diào)制器條件：采用 DV 模式，調(diào)制柱為空色譜柱（1.1 m×0.25 mm），調(diào)制周期為 4 s，其中解析時間為 1 s；N 2 補償氣為 0.15 MPa，冷阱溫度恒溫為-51℃,調(diào)制器進口起始溫度為 50℃，保持 5.5 min，以 5℃/min 升溫到 300 ℃，保持 5.5 min，調(diào)制器出口起始溫度為 50℃，保持 7.5 min，以 5℃/min 升溫到290℃，保持 5.5 min，共 61 min。
c) EI-TOFMS 條件：溶劑延時為 2.5min，采集質(zhì)量范圍為 40-500amu，采集速度為 100 譜/秒，詳細參數(shù)見下表。
c) EI-TOFMS 條件：溶劑延時為 2.5min，采集質(zhì)量范圍為 40-500amu，采集速度為 100 譜/秒，詳細參數(shù)見下表。
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